本發明主要適用於β－氮化矽的燃燒合成。采用燃燒合成工藝或自蔓延高溫合成工藝製備氮化矽粉末。本發明的技術特點是把工業原料矽粉與氮化矽稀釋劑的混合料磨細至10μm以下，用2%～8%PVA水溶液造粒，然後采用常規燃燒合成工藝合成氮化矽及破碎至亞微米級粉末。采用本發明工藝時，能使細粒矽粉得到充分的氮化，並縮短了合成時間40%～60％。合成後氮化矽中遊離矽低，同時也保證了高的氮氣滲透率及合成工藝的穩定性，提高了產品的合格率。